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目的
连二亚硫酸钠（Na2S2O4），也称为保险粉，常用作工业还原剂和漂白剂。本法利用中性甲醛溶解保险粉样品，再用碘标准溶液滴定来定量计算连二亚硫酸钠的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪 2. 氧化还原复合电极 3. 100mL滴定杯 4. 电子天平 5. 烧杯量筒移液管等
|
试剂
滴定剂： 0.025mol/L碘标准溶液 | 溶剂： 纯水 |
样品： 保险粉 | 反应物：中性甲醛（1+1） |
测定方法
利用中性甲醛与保险粉中的连二亚硫酸钠作用生产亚硫酸氢钠甲醛和次硫酸氢钠甲醛，再用碘滴定次硫酸氢钠甲醛来定量计算保险粉的含量。Na2S2O4+2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O NaHSO2·CH2O +2I2+2H2O→NaHSO4 +4HI+ CH2O 称取试样 0.1克左右试样于100ml的烧杯中，加入20ml中性甲醛（1+1），摇匀，待样品完全溶解后移入250ml容量瓶中，用水稀释，定容摇匀备用。 用移液管移取50mL上述试样溶液，加入100mL滴定杯中，在加4mL盐酸(1mol/L)，置于电位滴定仪上，设置空白滴定方法和样品滴定方法，用碘标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式：Na2S2O4%= V1×C×0.08706÷m×100 式中: V1 ——试样耗用碘标准溶液的体积( ml ）；C ——碘标准溶液浓度( mol/l ）；0.08706——1/2 Na2S2O4的毫摩尔质量( mol/l ）；m ——试样的质量( g )；100——单位换算系数 |
仪器参数
终点模式：微分判定 终点判断体积：前4；后0.3 最小滴加体积：20uL 最大滴加体积：20uL
| 终点判断微分值：200 预滴定：无 搅拌速度：200 每滴间隔时间：1200ms
|
HOGON电位滴定样品测定记录
样品来源：山东用户提供 | 环境湿度：55% | 环境温度：24 ℃ |
空白滴定记录：
样品名称 | 中性甲醛溶液 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 50mL | 0.0251 |
2 | 50mL | 0.0247 |
分析时长：约10min | 平均值：0.0249 | RSD值： 0.80% |
样品测定记录：
样品名称 | 保险粉 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 0.0100g | 4.0243mL | 87.5888% |
2 | 0.0100g | 4.0236mL | 87.5738% |
3 | 0.0100g | 4.0198mL | 87.4883% |
分析时长：约10min | 结果平均值：87.5503% | RSD值：0.12% | |
